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                pH校準標準操作程序 (SOP)

                發布時間:2021-03-25

                pH校準標準操作程序(SOP)的目的是為常規校準步驟提供一個方法,以保證pH測試的精度。

                推薦設備

                pH計

                pH電極和溫度電極

                磁力攪拌器和攪拌子

                50毫升的燒杯和200毫升的廢液杯

                pH 4.01 緩沖液或同等緩沖液

                pH 7.00緩沖液或同等緩沖液

                pH 10.01 緩沖液或同等緩沖液

                表面皿或封口膜

                去離子水或者超純水

                校準頻率


                至少要在使用儀器進行測量前的當天進行校準。在一天測量結束時進行校準后檢查,以確定儀器是否偏離校準。


                pH校準和測試建議


                1. 根據樣品的pH值選擇合適緩沖液標準液,樣品的pH值應該在選擇的緩沖液值之間。如果樣品的pH值未知,則需要三種標準品進行校準:一種接近于7pH值,一種至少低于5 pH值的緩沖液,另一種至少高于9pH值的緩沖液,如果樣品的pH值不在選擇的校準溶液范圍內,那么需要重新選擇合適的校準溶液。


                2. 如果電極是可填充的,請在校準和測量過程中打開填充孔,以確保填充液通大氣。電極內部的填充液液位必須比緩沖液或樣品液位至少高出兩厘米。


                3. 在校準/測試緩沖液或樣品之間,用去離子水沖洗,并用濾紙吸去多余的水。然后再放入下一個緩沖液或樣品。不要摩擦或擦拭電極玻璃球泡,減少極化引起的誤差。


                4. 請勿重復使用緩沖溶液,也不要將使用過的緩沖溶液倒回到原來的存儲容器中。


                5. 用磁力攪拌器適度勻速地攪拌緩沖液或者樣品。

                電極的準備


                根據電極用戶指南或說明書中的說明準備pH電極。校準之前,將電極存放在pH電極保存液中。


                校準緩沖液準備


                1.在校準之前,將約30 mL的pH 10.01緩沖液倒入50 mL的燒杯中,并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。


                2.在校準之前,將約30 mL的pH 7.00緩沖液倒入50 mL的燒杯中,并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。


                3.在校準之前,將約30 mL的pH 4.01緩沖液倒入50 mL的燒杯中,并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。


                4.再分別將約30 mL的pH 10.01、7.00和4.01緩沖液倒入單獨的50 mL燒杯中。在校準過程中,將這三個燒杯中的緩沖液作為潤洗液。


                5.pH讀數與溫度有關,讓所有緩沖液達到并保持在相同的溫度。

                校準


                1. pH讀數與溫度有關,讓所有緩沖液放至環境溫度。如果緩沖液溫度不在25°C,建議進行溫度補償。使用NIST標準溫度傳感器測量緩沖液的溫度,然后將溫度手動輸入到儀表中,或使用溫度傳感器將緩沖液的溫度自動傳輸到儀表。


                2.按照上述“校準緩沖液準備”部分所述準備的pH 10.01緩沖液,pH 7.00緩沖液和pH 4.01緩沖液,取下校準燒杯的表面皿或者封口膜。


                3.首先用去離子水沖洗pH電極,然后在pH 10.01緩沖液潤洗燒杯中潤洗電極。請確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極,以防止緩沖液污染。切勿在用于校準的緩沖液燒杯中潤洗電極。


                4.將電極放入pH 10.01緩沖液校準燒杯中,使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中,并以適中的速率攪拌緩沖液。


                5.在儀表上開始校準步驟。


                6.等待在pH 10.01緩沖液中的讀數穩定。如果手動輸入了緩沖液的溫度或使用了自動溫度補償的溫度電極,儀表能自動識別緩沖液,顯示溫度補償后的pH值。如果儀表無法自動識別緩沖液,請查看表1輸入對應溫度的pH緩沖液的值。


                7.儀表自動識別正確的緩沖液值后,準備下一個校準點。


                8.首先用去離子水沖洗pH電極,然后在pH 7.00緩沖液潤洗燒杯中潤洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極,以防止緩沖液污染。切勿在用于校準的緩沖液燒杯中潤洗電極。


                9.將電極放入pH 7.00緩沖液校準燒杯中,使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中,并以適中的速率攪拌緩沖液。


                10.等待在pH 7.00緩沖液中的讀數穩定。如果手動輸入了緩沖液的溫度或使用了自動溫度補償的溫度電極,儀表應自動識別緩沖液,顯示溫度補償后后的pH值。如果儀表無法自動識別緩沖液,請查看表1輸入對應溫度的pH緩沖液的值。


                11. 儀表自動識別正確的緩沖液值后,準備下一個校準點。


                12.首先用去離子水沖洗pH電極,然后在pH 4.01緩沖液潤洗燒杯中潤洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極,以防止緩沖液污染。切勿在用于校準的緩沖液燒杯中潤洗電極。


                13.將電極放入pH 4.01緩沖液校準燒杯中,使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中,并以適中的速率攪拌緩沖液。


                14.等待在pH 4.01緩沖液中的讀數穩定。如果手動輸入了緩沖液的溫度或使用了自動溫度補償的溫度電極,儀表應自動識別緩沖液,顯示溫度補償后后的pH值。如果儀表無法自動識別緩沖液,請查看表1輸入對應溫度的pH緩沖液的值。


                15.儀表自動識別正確的緩沖液值后,操作儀表進行校準結果保存并結束校準。


                16.用去離子水沖洗pH電極,然后存放好電極。


                * 注意:至少用兩種緩沖溶液每天進行電極斜率測試,斜率應為95%至102%。

                校準驗證


                1.使用與校準相同的緩沖液,或按照“校準緩沖液準備”部分中的說明準備新鮮的緩沖液。打開校準驗證燒杯。


                2.首先用去離子水沖洗pH電極,然后在pH 10.01緩沖液潤洗燒杯中潤洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極,以防止緩沖液污染。切勿在用于校準驗證的緩沖液燒杯中潤洗電極。


                3.將電極放入pH 10.01緩沖液校準驗證燒杯中,使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中,并以適中的速率攪拌緩沖液。


                4.在儀表上按鍵讀數。


                5.等待讀數穩定,然后記錄緩沖液的pH和溫度。


                6.用pH 7.00緩沖液重復步驟2至5,然后再用pH 4.01緩沖液進行測試。


                7.將記錄的緩沖液的pH和溫度值與表1中列出的值進行比較。


                8.用去離子水沖洗pH電極,然后將電極存放在pH電極存儲溶液中,直到準備好進行測量為止。


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